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        • TIANJIN GANGDONG SCI.&TECH.DEVELOPMENT CO,.LTD
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        天津港东原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

        日期: 2018-01-02
        浏览次数: 258
        案例名称: 天津港东原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

        原子荧光光度计是测量微量和痕量硒的有效方法。目前许多国家标准对于测定含量的方法bbin体育,原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。

        硒元素在化妆品中作为卫生规范设定的限制添加物质,经常需要检测总硒含量bbin体育。目前国家化妆品安全规范(2015)推荐的测定方法为2bbin体育bbin体育,3-二氨基奈分子荧光法bbin体育,不仅分析操作过程繁琐,还使用有机和有毒害试剂。

        本方案提供了化妆品中硒的测试方法。该方法简单快速准确,称取1.00g样品时,方法的检出限为0.0025ug/g, 最低定量浓度0.01ug/g ,满足国家化妆品卫生安全规范的定量限要求。

        一、方法原理:

        样品经过消解后,加入适量盐酸将试样中的六价硒还原为四价,用硼氢化钾做还原剂bbin体育,将四价硒还原为硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,使用硒特制空心阴极灯做光源bbin体育,使天津港东原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

        二、实验条件:

        1.?仪器:

        (1)?分析天平:感量0.0001

        (2)?电热板

        (3)?AFS-GD300AS原子荧光光度计(天津港东) ?

        (4)?硒空心阴极灯(北京有色院)

        (5)?氩气???

        2.?仪器参考分析条件:

        (1)?光电倍增管负高压300v

        (2)?灯电流60mA

        (3)?炉高:10mm

        (4)?载气流速:400ml/min

        (5)?屏蔽气流速:1000ml/min

        (6)?测量方式;标准曲线法

        (7)?读数方式:峰面积

        (8)?读数时间;10s

        (9)?进样体积;1.0ml

        3.?试剂

        (1)?盐酸:6mol/L

        (2)?硒标准储备液(1.000g/L)标准物质研究所购

        (3)?硒工作标准溶液(100ug/L)5%盐酸介质

        (4)?载流:1+5盐酸

        (5)?硼氢化钾:1.5%+0.5%氢氧化钾

        三、测试步骤

        3.1试样处理

        ????称取试样约1.000-2.000g,置于锥形瓶中,同时做试剂空白bbin体育。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在电热板上低温挥发。若为膏霜型样品,可与现在水浴中加热时瓶壁上的样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠,然后加入硝酸10ml,由低温至高温加热消解bbin体育,当消解液体积减少到2-3ml,取下冷却。加入高氯酸2-5ml,继续加热消解,不时缓慢摇动使均匀,消解至冒白烟,取下。稍冷后加入盐酸(1+1)5ml.继续加热至产生白烟,立即取下,加入盐酸(1+1)10mlbbin体育bbin体育,转移入25ml比色管中,定容25ml,混均,待测。

        5.1标准工作溶液的制备:取硒工作标准溶液100ug/L,0;0.50;1.25;2.50;5.0;10.0mL于25mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)10ml,定容,混均,与样品同时测定。

        四、测定结果

        使用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光实测化妆品样品如图1bbin体育;2

        1工作曲线

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        天津港东原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

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        2样品实测例1

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        天津港东原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用


        ????对两种化妆品样品进行了硒的加标回收率实验验证bbin体育,回收率范围在90%-98%之间,结果见下表1bbin体育;

        1硒加标回收率结果

        样品编号

        含量

        加标量

        测得值

        回收率

        白肌液1

        0.011

        0.5ug/g

        0.498

        97.45%

        白肌液2

        0.0054

        0.2ug/g

        0.185

        90.1%

        白肌液1

        0.011

        0.3ug/g

        0.296

        95.18%

        白肌液2

        0.0054

        0.15ug/g

        0.145

        93.3%

        ?

        五、结论

        应用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光光度计测定化妆品中硒具有操作简单,快速准确,基体干扰少,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

        参考文献:(化妆品安全卫生规范)2015版


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